氣相色譜儀基礎(chǔ)知識(shí)（六、檢定）

1、 檢定環(huán)境

環(huán)境溫度：5℃～35℃

環(huán)境相對(duì)濕度：20％～80％

室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)，無(wú)強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。

2、儀器安裝要求

儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺(tái)上，電纜線的接插件緊密配合，接地良好。

氣體管路應(yīng)使用不銹鋼管、銅管、聚四氟乙烯管、尼龍管，禁止使用一般的橡皮管。

3、檢定設(shè)備

秒表：分度值＜0.03s。

注射器：滿量程10ul,需校準(zhǔn)，校準(zhǔn)方法見(jiàn)附錄A

空盒氣壓表：測(cè)量范圍800hPa～1,060hPa,測(cè)量不確定度≤2.0hPa。

流量計(jì)：測(cè)量不確定度≤1％。

鉑電阻溫度計(jì)：(Pt100)準(zhǔn)確度≤0.3℃。

數(shù)字多用表：電壓測(cè)量不確定度5μV，電阻測(cè)量不確定度0.04Ω(電流1mA)，或色譜儀檢定專用測(cè)量?jī)x。

4、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

苯-甲苯溶液；

正十六熔-異辛烷溶液；

甲基對(duì)硫磷-無(wú)水乙醇溶液；

丙體六六六-異辛烷溶液；

偶氮苯-馬拉硫磷-異辛烷溶液；

氮(氦、氫)中甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體。

1、一般檢查檢查

1.1儀器應(yīng)有下列標(biāo)志；儀器名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠日期和出廠編號(hào)，國(guó)內(nèi)制造的儀器應(yīng)標(biāo)注制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。

1.2 在正常操作條件下，用試驗(yàn)液檢查氣源至儀器所有氣體通過(guò)的接頭，應(yīng)無(wú)泄漏。

1.3 儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵，開(kāi)關(guān)、指示燈工作正常。

2、載氣流速穩(wěn)定性檢定

     選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速，待穩(wěn)定后，用流量計(jì)測(cè)量，連續(xù)測(cè)量6次，其平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1％。

3、溫度檢定

3.1  柱箱溫度穩(wěn)定性檢定

    把鉑電阻溫度計(jì)連線連接到數(shù)字多用表(色譜儀檢定專用測(cè)量?jī)x)上，然后把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱的中部，設(shè)定柱箱溫度為70℃，加熱升溫，待溫度穩(wěn)定后，觀

察10min，每變化一個(gè)數(shù)記錄一次，求出數(shù)字多用表最大值與最小值所對(duì)應(yīng)溫度差值，其差值與10min內(nèi)溫度測(cè)量的算術(shù)平均值的比值，即為柱箱溫度穩(wěn)定性。

3.2  程序升溫重復(fù)性檢定

  按3.1的檢定條件和檢定方法進(jìn)行程序升溫重復(fù)性檢定。選定初溫50℃，終溫200℃.升溫速率10℃/min左右。待初溫穩(wěn)定后，開(kāi)始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至終溫穩(wěn)定。此實(shí)驗(yàn)重復(fù)2～3次，求出相應(yīng)點(diǎn)的最大相對(duì)偏差，其值≤2％。結(jié)果按下式計(jì)算。

相對(duì)偏差＝

式中；t_max——相應(yīng)點(diǎn)的最大溫度(℃)；

t_min——相應(yīng)點(diǎn)的最小溫度(℃)；

t———相應(yīng)點(diǎn)的平均溫度(℃)。

4、衰減器換檔誤差檢定

在各檢測(cè)器性能檢定條件下，檢查與檢測(cè)器相應(yīng)的衰減器的誤差，待儀器穩(wěn)定后，把儀器的信號(hào)輸出端連接到數(shù)字多用表(或色譜儀檢定專用測(cè)量?jī)x)上，在衰減為1時(shí)，測(cè)量一個(gè)電能值，再把衰減置于2，4，8……直至實(shí)際使用的最大檔，測(cè)量其電壓，相鄰二檔的誤差應(yīng)小于1％。

5、TCD性能檢定

5.1檢定條件見(jiàn)下表2

5.2　基線噪聲和基線漂移檢定

按表２的檢定條件，選擇靈敏檔，設(shè)定橋流或熱絲溫度、待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號(hào)至記錄圖或顯示圖的中部，記錄基線半小時(shí)，測(cè)量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。

5.3　靈敏度檢定

根據(jù)儀器的總體用途，可按下面方法進(jìn)行檢定。

用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定：

　　按上表的檢定條件，待基線檢定后，用校正的微量注射器，注入1～2μL5mg/mL或50mg/mL的苯—甲苯溶液，連續(xù)進(jìn)樣六次，記錄苯峰面積。

用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定：

按表上的檢定條件，進(jìn)入1μmoL/moL的CH₄/N₂，CH₄/N₂或CH₄/He標(biāo)準(zhǔn)氣體，連續(xù)進(jìn)校六次，記錄甲烷的面積。

5.4 靈敏度的計(jì)算：

　　　　　　　　　...（1）　　　　　

式中：S_TCD——TCD靈敏度(mV·ml/mg)；

A——苯峰或甲烷峰面積算術(shù)平均值(mV·min)；

W——苯或甲烷的進(jìn)樣量(mg)；

F_C——校正后的載氣流速(ml/min)。

用記錄器記錄峰面積時(shí)，苯峰或甲烷峰的半峰寬不小于5mm，峰高不低于記錄器滿量程的60%，（1）式中的峰面積A按(2)式計(jì)算。

　　A＝1.065C₁C₂A₀K ...（2）       

式中：A——苯峰或甲烷峰面積

C₁——記錄器靈敏度

C₂——記錄器紙速的倒數(shù)

A₀——實(shí)測(cè)峰面積的算術(shù)平均值

K——衰減倍數(shù)。

6、 FID性能檢定

6.1基線噪聲和基線漂移檢定:

按表2的檢定條件，選擇較靈敏檔，點(diǎn)火并待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號(hào)至記錄圖或顯示圖中部，記錄半小時(shí)，測(cè)量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。

6.2 檢測(cè)限檢定:

根據(jù)儀器的具體用途，可按下面方法進(jìn)行檢定。

用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定:

　　按表2的檢定條件，使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1～2μl，濃度為100ng/μl或1,000ng/μl的正十六烷－異辛烷溶液，連續(xù)進(jìn)樣六次，記錄正十六烷峰面積。

用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定：

按表2的檢定條件，進(jìn)入100μmol/mol的CH₄/N₂標(biāo)準(zhǔn)氣體，連續(xù)進(jìn)樣６次，記錄甲烷峰面積。

6.3 檢測(cè)限的計(jì)算：

　　　　　　　　... (4)

式中：D_FID——FID檢測(cè)限(g/s)；

        N——基線噪聲(A)

        W——正十六烷或甲烷的進(jìn)樣量(g)；

        A——正十六烷或甲烷峰面積的算術(shù)平均值(A·s)。

7、FPD性能檢定

7.1 基線噪聲和基線漂移檢定：

     按表2的檢定條件，測(cè)量方法與6.1相同。

7.2 檢測(cè)限檢定：

     按表2 的檢定條件，使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入濃度為10ng/μl 的甲基對(duì)硫磷-無(wú)水水乙醇溶液，進(jìn)樣1μl～2μl，連續(xù)進(jìn)校六次，記錄硫或磷的峰面積。

7.3 檢測(cè)限的計(jì)算：

式中：    D_FPD——FPD對(duì)硫磷或磷的檢測(cè)限(g/s)；

N——基線噪聲(mV)

A——磷峰面積的算術(shù)平均值(mV·s)

W——甲基對(duì)硫磷的進(jìn)校量(g)

h——硫的峰高(mV)

W_1/4——硫的峰高1/4處的峰寬(s)；8、 ECD性能檢測(cè)

8.1  基線噪聲和基線漂移檢定

   按表2 的檢定條件，選擇較靈敏檔，調(diào)節(jié)輸出信號(hào)至記錄圖或顯示圖的中部，待基線穩(wěn)定后，記錄半小時(shí)。測(cè)量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。

8.2  檢測(cè)限檢定

   按表2 的檢定條件，使儀器處于最佳工作狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射注射器注入濃度為0.1ng/μl  的丙體六六六-異辛烷溶液。進(jìn)樣1～2μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄丙體六六六峰面積。

8.3 檢測(cè)限的計(jì)算

式中：D