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氣相色譜儀基礎(chǔ)知識(二、組成系統(tǒng))

文章來源: 深圳市中測計量檢測技術(shù)有限公司人氣:4919發(fā)表時間:2017-10-27 14:46:27

氣相色譜儀基礎(chǔ)知識(二、組成系統(tǒng))

2017-10-26 中測計量檢測 

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氣相色譜儀基礎(chǔ)知識
          (二)組成系統(tǒng)

載氣系統(tǒng)

氣相色譜儀需要可控而純凈的載氣源。

載氣從起源鋼瓶/氣體發(fā)生器出來后依次經(jīng)過減壓閥、凈化器、氣化室、色譜柱、檢測器,然后放空。

載氣必須是純凈(99.999%),要求化學(xué)惰性,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等惰性氣體。一般用熱導(dǎo)檢測器時,使用氫氣、氦氣,其它檢測器使用氮氣,

凈化器:多為分子篩和活性碳管的串聯(lián),可除去水、氧氣以及其它雜質(zhì)。

進樣系統(tǒng)

包括氣化室和進樣裝置,保證樣品瞬間完全氣化而引入載氣流。常以微量注射器(穿過隔膜墊)將液體樣品注入氣化室。

進樣條件的選擇:影響色譜的分離效率以及分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。

氣化室溫度:一般稍高于樣品沸點,保證樣品瞬間完全氣化;

進樣量:不可過大,否則造成拖尾峰,進樣量不超過數(shù)微升。柱徑越細,進樣量應(yīng)越少;采用毛細管柱時,應(yīng)分流進樣以免過載;

進樣速度(時間):1秒內(nèi)完成,時間過長可引起色譜峰變寬或變形。

根據(jù)不同進樣系統(tǒng)功能可劃分為如下幾種:

1、手動進樣系統(tǒng)微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣。廣泛適用于熱穩(wěn)定的氣體和沸點一般在500以下的液體樣品的分析。用于氣相色譜的微量注射器種類繁多,可根據(jù)樣品性質(zhì)選用不同的注射器。
固相微萃取進樣器:固相微萃取是九十年代發(fā)明的一種樣品預(yù)處理技術(shù),可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機物,萃取的樣品可手動注入氣相色譜儀的氣化室進行熱解析氣化,然后進色譜柱分析。這一技術(shù)特別適用于水中有機物的分析。

2、液體自動進樣器
液體自動進樣器用于液體樣品的進樣,可以實現(xiàn)自動化操作,降低人為的進樣誤差,減少人工操作成本。適用于批量樣品的分析。

3、閥進樣系統(tǒng)、氣體進樣閥
氣體樣品采用閥進樣不僅定量重復(fù)性好,而且可以與環(huán)境空氣隔離,避免空氣對樣品的污染。而采用注射器的手動進樣很難做到上面這兩點。采用閥進樣的系統(tǒng)可以進行多柱多閥的組合進行一些特殊分析。氣體進樣閥的樣品定量管體積一般在0.25毫升以上。
液體進樣閥:液體進樣閥一般用于裝置中液體樣品的在線取樣分析,其樣品定量環(huán)一般是閥芯處體積約0.1-1.0微升的刻槽。

4、吹掃捕集系統(tǒng)
用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機化合物的富集和直接進氣相色譜儀進行分析。

5、熱解吸系統(tǒng)
用于氣體樣品中揮發(fā)性有機化合物的捕集,然后熱解吸進氣相色譜儀進行分析。

6、頂空進樣系統(tǒng)
頂空進樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機化合物的分析,如水中VOCs、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。

7、熱裂解器進樣系統(tǒng)
配備熱裂解器的氣相色譜稱為熱解氣相色譜(pyrolysis gas chromatography PGC),理論上可適用于由于揮發(fā)性差依靠氣相色譜還不能分離分析的任何有機物(在無氧條件下熱分解,其熱解產(chǎn)物或碎片一般與母體化合物的結(jié)構(gòu)有關(guān),通常比母體化合物的分子小,適于氣相色譜分析),但目前主要應(yīng)用于聚合物的分析。

分離系統(tǒng)

分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分,是在色譜柱內(nèi)完成試樣的分離,因為大多數(shù)分離都強烈依賴于溫度,故色譜柱要安裝在能夠精密控溫的柱箱內(nèi)。

色譜柱分為填充柱和毛細管/空心柱兩類。填充柱材質(zhì)多為不銹鋼或玻璃,毛細管柱的材質(zhì)多為石英。


固體固定相:是表面有一定活性的固體吸附劑,如活性炭、硅膠、氧化鋁分子篩等,不同的分析對象選用不同的吸附劑。

液體固定相:由固定液和載體組成。固定液均勻的涂布在載體表面。

載體:要求比表面積大,化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好,顆粒均勻,有一定的機械強度。
固定液的選擇:高沸點有機液體,在操作范圍內(nèi)蒸汽壓低,熱穩(wěn)定性好,對樣品各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰Γx擇性高,揮發(fā)性小,不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)等。一般根據(jù)“相似性原則”選擇固定液,即組分的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)或極性與固定液相似時,在固定液中的溶解度就大,保留時間長,有利于相互分離;反之,則溶解度小,保留時間短。常用固定液有甲基聚硅氧烷(如SE-30、OV-17等)、聚乙二醇(如PEG-20M等)。

柱溫的選擇:柱溫可以采用恒溫或程序升溫。在能保證R()的前提下,盡量使用低柱溫,但應(yīng)保證適宜的tR()及峰不拖尾,減小檢測本底。根據(jù)樣品沸點情況選擇合適柱溫,柱溫應(yīng)低于組分沸點50~100C,寬沸程樣品應(yīng)采用程序升溫。

檢測器

  檢測器是將流出色譜柱的載氣流中被測組分的濃度(或量)變化轉(zhuǎn)化為電信號變化的裝置,是氣相色譜儀的核心部件之一。檢測器的輸出信號經(jīng)轉(zhuǎn)化放大后成為色譜圖。

對檢測器的基本要求如下:

① 噪音較小,靈敏度高。

② 死體積小,響應(yīng)迅速。

③ 性能穩(wěn)定,重現(xiàn)性好。

④ 信號響應(yīng),規(guī)律性強。

氣相色譜所用檢測器有熱導(dǎo)池檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)等。

最常用檢測器的排名:

1.TCD和FID一直是互為第1、2位的,是兩個最常用的檢測器

2.ECD和FPD基本上互為穩(wěn)居第3、4位

3.NPD和PID為第5、6位

4.MSD、FTIR、HID及AED等其他檢測器。

氣相色譜檢測器基本性能如下表:


幾種主要檢測器的檢測原理:

FID檢測器檢測機理:

  氫焰離子化檢測器是利用有機物在氫焰的作用下,化學(xué)電離而形成離子流,借測定離子流強度進行檢測。它主要利用以下的三個條件來達到檢測之目的。

① 氫和氧燃燒所生成的火焰為有機物分子提供燃燒和發(fā)生電離作用的條件。

② 有機物分子在氫氧火焰中燃燒時其離子化程度比在一般條件下要大得多。

③ 有機物分子在燃燒過程中生成的離子在電場中作定向移動而形成離子流。

TCD檢測器檢測機理:

熱導(dǎo)檢測器是利用被測組分與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同而導(dǎo)致熱敏元件溫度變化,從而使熱敏元件阻值變化,使惠斯頓電橋輸出信號變化,信號的變化與被測物濃度成正比。它主要利用以下的三個條件來達到檢測之目的。

① 欲測物質(zhì)具有與載氣物質(zhì)不同的熱導(dǎo)率。

② 熱敏元件阻值與溫度之間存在一定關(guān)系。

③ 利用惠斯登電橋原理檢測流經(jīng)物質(zhì)變化。

ECD檢測器檢測機理:

電子捕獲檢測器是一個有放射源63Ni或氚(3H)的離子化檢測器,當(dāng)載氣通過檢測器,受放射源射出的?射線的激發(fā)與電離,產(chǎn)生一定數(shù)量的電子和正離子。根據(jù)電負性物質(zhì)分子能捕獲自由電子的原理而制成的,它主要利用以下三個條件來達到檢測之目的。

① 能夠產(chǎn)生β射線:檢測器內(nèi)有能放出β射線的放射源,常用63Ni、3H以及3H-Sc等作放射源。

② 載氣分子能電離:載氣分子能被β射線電離,在電極之間形成基流,常用N2或Ar作載氣。

③ 樣品能捕獲電子:樣品分子有能捕獲自由電子的官能團,例如:含素、硫、磷、氨等物質(zhì)。

FPD檢測器檢測機理:

火焰光度檢測器是根據(jù)硫、磷化物在富氫火焰中燃燒時,發(fā)射出波長分別為394nm和526nm特征光的原理而制成的,它主要利用以下三個條件來達到檢測之目的。

① 富氫火焰:檢測器中有富氫火焰存在,為含硫、磷的有機化合物提供了燃燒和激發(fā)的基本條件。

② 特征波長:樣品在富氫火焰中燃燒時,含硫有機物和含磷有機物能發(fā)射出其特有波長的特征光。

③ 光電轉(zhuǎn)換:檢測器設(shè)有濾光片和光電倍增管,通過濾光片選擇后光電倍增管把光轉(zhuǎn)換成電信號。

信號記錄處理系

包括信號記錄和數(shù)據(jù)顯示等。檢測器得到的電信號經(jīng)過轉(zhuǎn)化放大后由數(shù)據(jù)處理機/積分儀/記錄儀/色譜工作站接收處理后成為色譜圖,可對樣品進行定性定量分析。

    將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)換成電信號變化并記錄成色譜圖,每一個峰代表最初混合物中不同的組分。峰出現(xiàn)的時間稱為保留時間(tR),可以用來對每個組分進行定性,根據(jù)峰的大小(峰面積)對每個組分進行定量。




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